Kimia Analitik merupakan salah satu cabang Ilmu Kimia yang
mempelajari tentang pemisahan dan pengukuran unsur atau senyawa kimia.
Dalam melakukan pemisahan atau pengukuran unsur atau senyawa kimia,
memerlukan atau menggunakan metode analisis kimia.
Kimia analitik
mencakup kimia analisis kualitatif dan kimia analisis kuantitatif.
Analisis kualitatif menyatakan keberadaan suatu unsur atau senyawa dalam
sampel, sedangkan analisis kuantitatif menyatakan jumlah suatu unsur
atau senyawa dalam sampel.
Penggunaan Kimia Analitik
Kimia analitik tidak
hanya digunakan di bidang kimia saja, tetapi digunakan juga secara luas
di bidang ilmu lainnya.Penggunaan kimia analitik di berbagai
bidang diantaranya :
- Pengaruh komposisi kimia terhadap sifat fisik.
Efisiensi suatu katalis, sifat mekanis dan elastisitas suatu logam,
kinerja suatu bahan bakar sangat ditentukan oleh komposisi bahan-bahan
tersebut.
- Uji kualitas.
Analisis kimia sangat diperlukan
untuk mengetahui kualitas udara di sekitar kita, air minum yang kita
gunakan, makanan yang disajikan. Dibidang industri, analisis kimia
digunakan secara rutin untuk menentukan suatu bahan baku yang akan
digunakan, produk setengah jadi dan produk jadi. Hasilnya dibandingkan
denganspesifikasi yang ditetapkan. Bidang ini disebut pengawasan mutu
atau quality controll.
- Penentuan konsentrasi bahan/senyawa yang bermanfaat atau bernilai tinggi.
Analisis kimia digunakan pada penentuan kadar lemak dalam krim, kadar
protein dalam suatu makanan atau bahan pangan, kadaruranium dalam suatu
bijih tambang.
- Bidang kedokteran.
Untuk mendiagnosis suatu
penyakit pada manusia diperlukan suatu analisis kimia, sebagai contoh :
tingkat konsentrasi bilirubin dan enzim fosfatase alkali dalam darah
menunjukkan adanyagangguan fungsi liver. Tingkat konsentrasi gula dalam
darah dan urin menunjukkan penyakit gula.
- Penelitian.
Sebagian besar penelitian menggunakan kimia analitik untuk keperluan
penelitiannya. Sebagai contoh pada penelitian korosilogam, maka
ditentukan berapa konsentrasi logam yang terlarut ke dalam lingkungan
air. Di bidang pertanian, suatu lahan pertanian sebelum digunakan, maka
tingkat kesuburannya ditentukan dengan mengetahui tingkat konsentrasi
unsur yang ada di dalam tanah,misalnya konsentrasi N, P, K dalam tanah.
ANALISIS KIMIA
1. Analisis Kualitatif
Analisis kulitatif membahas identifikasi
zat-zat atau kelarutan identifikasi untuk memastikan senyawa-senyawa
dalam sampel. Urusannya adalah unsure atau senyawa apa yang terdapat
dalam suatu sampel (contoh).
Dalam
analisis ini jika diibaratkan dalam kehidupan sehari-hari jika kita
ingin berkenalan dengan seseorang misalnya saja dengan orang yang
bersuku padang. Untuk memastikan bahwa orang yang akan anda ajak
berkenalan itu orang padang tanpa menanyakannya lansung, misalnya saja
dengan memancingnya menggunakan beberapa makanan tradisional dimana
didalamnya terdapat makanan khas padang. Dengan cara yang tidak langsung
itulah anda dapat menentukan bahwa orang itu orang padang atau
bukan.sama halnya dengan mengidentifikasi suatu sampel yang kita
reaksikan dengan beberapa pereaksi yang dapat menunjukan ciri khas dari
salah satu zat yang terdapat dalam sampel tersebut kita dapat menentukan
zat yang terkandung didalamnya.
Ada beberapa jenis analisis yang terdapat pada analisis kualitatif, diantaranya :
1. Analisis Makro
-kuantitas zat 0,5 g – 1,9 g
-volume yang dipakai sekitar 20 ml
2. Anlisis Semi Makro
-kualitas zat sekitar 0,05 g
-volume yang dipakai sekitar 1 ml
3. Analisis Mikro
-Kuantitas zat < 0,01 g
_volume yang dipakai < 1 ml
analisis yang paling banyak digunakan adalah
analisis Semi Mikro karena pada analisis ini paling efektif, mempunyai
keuntungan : penggunaan zat yg sedang sehingga mempermudah pembacaan
jika terjadi reaksi, kecepatan anlisis tinggi, ketajaman pemisaham yang
meningkat, penghematan peralatan.
Langkah_langkah Analisis kimia Kualitatif :
1). Data Reduction (Reduksi Data)
Data yang diperoleh dari lapangan jumlahnya
cukup banyak, untuk itu maka perlu dicatat secara teliti dan rinci.
Mereduksi data berarti merangkum, memilih hal-hal yang pokok,
memfokuskan pada hal-hal yang penting, dicari tema dan polanya. Dengan
demikian data yang telah direduksi akan memberikan gambaran yang lebih
jelas.
2). Data Display (Penyajian Data)
Setelah data direduksi, maka langkah
selanjutnya adalah menyajikan data. Penyajian data primer dapat
dilakukan dalam bentuk tabel, grafik, dan lain-lain. Sedangkan penyajian
data sekunder dapat dilakukan dalam bentuk teks yang bersifat naratif.
3). Conclusion / Verification (Penarikan Kesimpulan / Verifikasi)
Kesimpulan dalam penelitian kualitatif
adalah merupakan temuan baru yang sebelumnya belum pernah ada. Temuan
dapat berupa deskripsi atau gambaran suatu obyek yang sebelumnya masih
remang-remang atau gelap sehingga setelah diteliti akan menjadi jelas.
2. Analisis Kuantitatif
Analisi kuantitatif sama
dengan jumlah, -deals with the quantity (amount) of material, berurusan
dengan penetapan banyaknya suatu zat tertentu yang ada dalam sampel .
Zat yang ditetapkan, yang sering dirujuk sebagai kontituen yang
diinginkan atau analit, dapat merupakan sebagian kecil atau sebagian
besar dari contoh yang dianalisis. Jika analisis itu merupakan
lebih dari sekitar 1% dari sample, maka analisis itu dianggap sebagai
konstituen utama (major0. dianggap sebagai konstituen kecil (minor),
jika banyaknya antara 0,01-1% dari sample. Akhirnya, suatu zat yang
hadirnya kurang dari 0,01% dianggap sebagai konstituen runutan (trace).
Pengelompokan analisis kuantitatif lain
dapat didasarkan pada ukuran contoh yang tersedia untuk analisis.
Subdivisi itu tidak tajam benar, melainkan tumpang tindih secara tak
terasa, dan kasarnya adalah sebagai berikut: bila tersedia sampel
(contoh) seberat lebih dari 0,1 g, analisis itu disebut makro; analisis
semi mikro dilakukan terhadap sample yang beratnya antara 10-100 mg;
analisis mikro dilakukan terhadap sample yang beratnya 1-10 mg; dan
analisis ultramikro melibatkan sampel pada orde 1 mikrogram (1 mg = 10-6 g).
Umumnya metode modern untuk menentukan
konsentrasi suatu senyawa tertentu secara kuantitatif dilakukan dengan
cara kalorimetri atau spektrofotometri. Berbagai metode umumnya yang
telah dikenal seperti pengukuran gula reduksi dengan metode
Nelson-Somogy atau DNS (Dinitro salisilat asam) dan pengukuran protein
dengan metode Biuret, Coomassie Blue, Follin-Ciocalteu dan lowry.
Pemilihan metode tergantung pada pereaksi
yang tersedia, macam sample dan sensitifitas yang diinginkan. Hal yang
perlu diperhatikan adalah metode yang dipilih harus cepat, mudah
digunakan dan dapat untuk analisis sample pada waktu yang sama.
Metode Biouret pada
analisa protein didasarkan pada kenyataan bahwa senyawa yang berisi dua
atau lebih ikatan peptida akan memberikan warna biru ungu yang
karakteristik bila direaksikan dengan larutan kupri sulfat dalam alkali.
Metode ini cukup baik untuk penentuan protein secara kuantitatif tapi
memerlukan jumlah protein yang relatif besar dalam kisaran 1-20 mg.
Sedangkan metode Coomassie Blue
digunakan secara luas untuk penentuan protein secara kuantitatif dengan
menggunakan pereaksi Coomassie Blue. Analisisnya sangat cepat, tepat,
mudah digunakan dan bebas dari bahan kimia lainnya. Metode Coomassie
Blue dapat digunakan untuk analisis berbagai sampel protein dan
mempunyai kisaran sensitifitas 10-20 mg protein.
Pada metode ini selanjutnya dilakukan
pembuatan kurva standar atau kurva kalibrasi dari dari dua metode
analisis protein tersebut. Konsentrasi sampel dengan mudah diperoleh
berdasarkan kurva standar dan kurva stadar tersebut harus dibuat pada
setiap kali melakukan analisis, yaitu bersamaan dengan analisis sampel.
Waktu analisis yang berbeda akan menghasilkan pembacaan absorbansi yang
berbeda sehingga kurva standar yang diperoleh juga akan berbeda.
Dalam analisis kimia, dari hasil
yang diperoleh sering kali dihadapkan kepada masalah yang menyangkut
limit deteksi, terutama bila konsentrasi suatu senyawa dalam sampel
terlalu kecil dan untuk meyakinkan bahwa data pengukuran sampel yang
diperoleh berbeda dengan data pengukuran blanko maka perlu ditentukan
besar limit deteksi.
Limit deteksi
adalah konsentrasi terendah yang dapat ditentukan berbeda sangat nyata
secara statistik dari pengukuran blanko. Limit deteksi dihitung dari
data pengukuran yang diperoleh pada kurva standar.
Analisis Gravimetri
Gravimetri adalah cara analisis kuantitatif yang didasarkan pada
berat tetap-nya. Bagian besar analis gravimetri menyangkut perubahan
unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang
murni dan stabil, sehingga dapat diketahui berat tetapnya.Berat unsur
atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta
berat atom penyusunnya.
Suatu metode analisis gravimetri didasakan pada reaksi kimia seperti :
aA + bB –> AaRr
Salah satu faktor penting dalam metode analisis gravimetri adalah harus terpenuhinya syarat-syarat sebagai berikut
,agar analisis suatu senyawa secara gravimetri dapat dikatakan berhasil :
- Proses pemisahan analit yang dituju harus berlangsung secara
sempurna sehingga banyaknya analit yang tidak terendapkan secara
analitis tidak terdeteksi
- Zat yang ditimbang harus murni atau mendekati murni dan mempunyai
susunan yang pasti. Jika syarat ini tidak terpenuhi maka akan
menimbulkan kesalahan yang besar.
Setiap metode analisis pasti memiliki kelebihan dan kekurangan,
Berikut adalah kelebihan dan kekurangan Metode gravimetri jika
dibandingkan dengan metode analisis volumetrik:
- Dibandingkan analisis volumetrik, Analisis gravimetri memiliki
kelebihan dimana penyusun yang dicari dapat diketahui pengotornya jika
ada dan bila diperlukan dapat dilakukan pembetulan (koreksi)
- kekurangannya adalah cara analisis gravimetri ini memakan banyak waktu untuk melakukannya( time consuming)
Dalam Metode analisisi gravimetri ini digunakan alat-alat gelas maupun instrument sebagai berikut :
- Gelas beaker
- Labu Erlenmeyer
- Corong : Harus disesuaikan dengan banyaknya zat yang disaring
- Botol semprot
- Batang pengaduk
- Alat pemanas : Bunsen/meker,Electric oven,
- Eksikator : untuk mendinginkan krus yang habis dipijarkan atau krus
penyaring setelah dikeringkan sampai suhu kering sama dengan suhu kamar\
- Krus
- Clay Triangle
- Hot plate
- Steam-bath
- Pipet tetes
- Neraca digital
- Tanur
- Oven
- Stopwatch
- Penjepit besi dan penjepit kayu
- Kasa asbes
nah, kalo syarat sudah terpenuhi dan alat-alat sudah lengkap, dibawah ini adalah teknik-teknik dalam gravimetri,
- Pengendapan
- penyaringan : bertujuan untuk mendapatkan endapan yang bebas dari
larutan. Alat-alat yang biasanya digunakan dalam proses penyaringan
adalah, kertas saring (pakai corong gelas), Krus GOOCH dilapisi serat
asbes. dan krus penyaring atau gelas sinter.
- Pencucian Endapan: bertujuan untuk membersihkan endapan dari cairan induknya yang selalu terbawa.
- Mengeringkan dan memaskan endapan: bertujuan untuk mendapatkan Bentuk endapan yang susunannya tetap sebelum ditimbang
Berikut penjelasan secara lengkapnya :
1. Metode Pengendapan
Suatu sampel yang akan ditentukan seara gravimetri mula-mula
ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian
diendapkan kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan
harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa
mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang.
Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada
pori-pori alat penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut
dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion
endapan.
Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan
endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan
pada suhu 100-130 derajat celcius atau dipijarkan sampai suhu 800
derajat celcius tergantung suhu dekomposisi dari analitik.
Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida,
pengendapan nikel dengan DMG, pengendapan perak dengan klorida atau
logam hidroksida dengan mengetur pH larutan. Penambahan reagen dilakukan
secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan.
aA +rR ———-> AaRr(s)
Penambahan reagen R secara berlebihan akan memaksimalkan produk AaRr yang terbentuk.
2. Metode Penguapan
Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan
komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Cara
yang dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan
dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga
komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu
pereaksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah menguap.
Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar
air(hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah.
Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air
kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah
110-130 derajat celcius, garam-garam anorganik banyak yang bersifat
higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang terikat
sebagai air kristal.
3. Metode Elektrolisis
Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam
terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation
apabila dialiri dengan arus listrikndengan besar tertentu dalam waktu
tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan
oksidasi 0.
Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan
beratnya, misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair
dengan cara mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada
sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti
air limbah.
Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang
terdapat dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan
ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa unsurpelarut,
maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti. Sampel yang
dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa sampel padat
maupun sampel cair.
KELEBIHAN DAN KEKURANGAN ANALISIS GRAVIMETRI
1. Kelebihan
-
pengotor dalam sampel dapat diketahui
-
Mudah dilakukan
-
Hasil analisisnya spesifik dan akurat
-
Presisi
-
Sensitif
2. kekurangan
-
membutuhkan waktu yang cukup lama
7 Langkah-langkah dalam Analisis gravimetri
- Keringkan dan timbang sampel
- Larutkan sampel
- Tambahkan pencetus reagen lebih
- Mengentalkan endapan biasanya dengan pemanasan
- Filtrasi-terpisah ppt dari larutan induk
- Cuci endapan (peptisasi)
- Keringkan dan timbang sampai berat konstan
